J. Hocke

Computer controlled automatic evaluation in thin-layer chromatography

SummaryAutomatic equipment dessigned for the evaluation of thin-layer chromatograms by optical methods is described. A spectrodensitometer driven by stepping motors is controlled by a programmable desk calculator. Each spot on the TLC plate is positioned in the centre of the light beam. The software for finding and position the spots is explained by flow charts. The reproducibility of determination of the same spot is less than 0,5%; routine analyses can be done with an accuracy and reproducibility of about 1 to 2% (approximate relative standard deviation).ZusammenfassungEs wird ein vollautomatisch arbeitendes System zur optischen Direktauswertung von Dünnschichtchromato-grammen beschrieben. Ein Tischrechner steuert ein mit Schrittmotoren ausgerüstetes DC-Fotometer. Zur Auswertung werden alle DC-Flecke optimal im Meßspalt positioniert. Anhand von Flußdiagrammen wird die Peakerkennung und Positionierung erläutert. Die Reproduzierbarkeit beim Vermessen derselben Flecke liegt unter 0,5%, die Genauigkeit und Reproduzier-barkeit im Routinebetrieb liegt in der Größenordnung von 1–2% (genäherte relative Standardabweichung).Automatic equipment dessigned for the evaluation of thin-layer chromatograms by optical methods is described. A spectrodensitometer driven by stepping motors is controlled by a programmable desk calculator. Each spot on the TLC plate is positioned in the centre of the light beam. The software for finding and position the spots is explained by flow charts. The reproducibility of determination of the same spot is less than 0,5%; routine analyses can be done with an accuracy and reproducibility of about 1 to 2% (approximate relative standard deviation).

Vollautomatische Auswertung von Dünnschicht-Chromatogrammen 1. Mitteilung: Analog/Zeit — Scanautomatik

SummaryAu automatic unit for scanning a thin layer photometer is described. After adjusting the first position of the TLC spots all other rows are scanned fully automatically. The calibration of analyses is done by the internal standard method. Using small spots the error is about 2% and somewhat larger than by precise manual scanning (1.46%). If three nearby spots are used the error decreases to 1.26% (approximate relative standard deviation, n=28). The analysis of aminopyrin with phenazon as internal standard is used as the test system.ZusammenfassungEs wird eine vollautomatische Analog-Zeit-Steuerung eines DC-Spektralfotometers beschrieben. Eine Steuereinheit bewirkt, daß alle Bahnen automatisch gescannt werden, so daß lediglich die erste Bahn manuell positioniert werden muß. Die Auswertung erfolgt über Mittelwertbildung eines Scans in und gegen die Entwicklungsrichtung der DC-Platten mit Hilfe eines internen Standards. Bei punktförmiger Auftragung ergibt sich ein Fehler von 2.06%, der etwas größer ist als bei manueller Positionierung aller Bahnen (1,46%). Es wird deshalb eine Dreipunktauftragung vorgeschlagen. Hierbei ergibt sich beim gleichen Analysenbeispiel (Aminopyrin mit Phenazon als internem Standard) ein Fehler von 1,26% (genäherte relative Standardabweichung, n=28).

Vollautomatische Auswertung von Dünnschicht-Chromatogrammen. 2. Mitteilung: Digitalsteuerung

SummaryA system for automatic scanning of TLC plates is described. A commercial TLC photometer has been adapted with stepper motors for both directions. A logic unit with sets of counters and comparators allows each trace to be scanned in, and counter to, the direction of development. Peak areas are measured by electronic integration and the results are given immediately by an on-line coupled desk calculator. The system has been tested with mixtures containing three different components. The reproducibility is about 1.5 to 3% (approximate relative standard deviation) — depending on the Rf values of the substances.ZusammenfassungEs wird ein automatisches System zum Abscannen von Dünnschichtplatten beschrieben. Durch Einbau von Schrittmotoren wird ein kommerzielles DC-Fotometer so umgerüstet, daß beide Koordinaten gesteuert werden können. Eine Steuerlogik, bestehend aus einem Satz von Zählern und Vorwahlschaltern, bewirkt, daß nacheinander jede Bahn in und gegen die Entwicklungsrichtung abgetastet wird. Die Peakflächenermittlung erfolgt durch elektronische Integration. Durch die verwendete on-line Kopplung mit einem geeigneten Tischrechner stehen die Ergebnisse sofort zur Verfügung. Das System wurde am Beispiel einer Dreikomponentenanalyse ausgetestet. Die Reproduzierbarkeit liegt in Abhängigkeit vom Rf-Wert bei 1.5 bis 3% (als genäherte relative Standardabweichung).